Ваше инструментальное превосходство

Одними из наиболее популярных и востребованных методов в геохимии являются определение основных пиролитических параметров органического вещества нефтематеринских пород и анализ микроэлементного состава горных пород.

Для решения задач органической геохимии сегодня успешно применяется аналитический комплекс на базе системы пиролитической хромато-масс-спектрометрии (пиро-ГХМС). Такое инструментальное решение позволяет определять как традиционные пиролитические параметры  (S1, S2, S3, Tmax), так и анализировать индивидуальный компонентный состав продуктов термодесорбции (УВ биомаркеры) и пиролиза (кинетические исследования).

Технология пиро-ГХМС основана на пиролизе навески исследуемого образца в атмосфере инертного газа с последующим хроматографическим разделением (при необходимости) продуктов пиролиза и их идентификацией̆ с помощью масс-селективного детектора. Главным элементом данной технологии является пиролитическая ячейка Frontier Lab PY-3030D. Это многофункциональный инструмент для реализации нескольких аналитических методов с возможностью их комбинирования в одном эксперименте. Пиролитическая приставка позволяет имитировать работу системы для термоанализа, проводить исследование образца в режиме термодесорбции, одностадийного и многостадийного пиролиза.

Комплекс пиролитической хроматографии выполняет следующие исследования:

• Определение основных пиролитических параметров, характеризующих долю свободных углеводородов в породе (S1), долю связанных углеводородов (S2) и максимальную температуру пиролиза (Tmax) керогена при оценке нефтяного потенциала пород-коллекторов (методика прошла успешную аттестацию во Всероссийском научно-исследовательском институте метрологической службы);
• Идентификация основных биомаркеров в нефтеносных горных породах без предварительной экстракции (аналитический протокол);
• Построение библиотек кинетических спектров реакций преобразования керогена

Подробнее о решении на базе пиролитической хроматографии для органической геохимии на сайте rock-evolyzer.ru

Для исследований неорганического микроэлементного состава геологических образцов главенствующее положение среди инструментальных методов занимает масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой. Количественный анализ методом ИСП-МС позволяет проводить одновременное определение более 70 элементов в широком диапазоне концентраций.

Комплексное решение на базе ИСП-МС позволяет выполнять следующие задачи:

• Определение изотопного соотношения элементов в породах и минералах для установления возраста и места происхождения геологических объектов;
• Распределение элементов в горных породах и минералах, включая редкоземельные элементы и элементы платиновой группы;
• Распределение элементов на микронном уровне – определение зонного распределения элементов в минералах с лазерной абляцией

Среди разнообразия физико-химических методов анализа и исследования полимерных материалов и композитов большого прогресса благодаря развитию инновационных технологий и аналитического приборостроения достигли методы современной пиролитической и гель-проникающей хроматографии.

Пиролитическая хроматография в сочетании с масс-детектированием при использовании различных режимов позволяет получить достоверные данные о составе и структуре полимера, имея в распоряжении только один инструментальный метод. Разработанное инструментальное решение на базе пиро-ГХМС обладает следующими возможностями:

• Расшифровка химического состава и структуры полимерных материалов (обратный инжиниринг);
• Качественный и количественный анализ функциональных добавок, пигментов и модификаторов;
• Мониторинг вредных примесей, летучих органических соединений;
• Определение фталатов в соответствии с регламентом IEC 62321-8 (RoHS)

Главными элементами комплекса пиро-ГХМС являются пиролизер Frontier Lab PY-3030D и поисковое программное обеспечение с уникальной библиотекой пирохроматограмм и масс-спектров, зарегистрированных в разных режимах анализа для 1000 высокомолекулярных объектов разной природы.

Подробнее о решении на базе пиролитической хроматографии на сайте frontier-lab.ru

Современная мультидетекторная гель-проникающая хроматография позволяет надежно получать не только точные данные о молекулярных массах и молекулярно-массовом распределении полимеров независимо от химического состава используемых для калибровки стандартов, но и другие свойства полимеров:

• Определение характеристической вязкости;
• Параметры уравнения Марка — Хаувинка;
• Измерения разветвлений полимерной цепи в широком диапазоне молекулярных масс;
• Определение размера молекулы, радиуса гидратации (Rg) и гидродинамического радиуса (Rh)

Решения для термического анализа охватывают различные методы оценки свойств полимеров при изменении температуры. Самыми распространенными являются термогравиметрический̆ анализ (ТГА), дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и динамический механический̆ анализ (ДМА).

Последние годы проблема микропластика в окружающей среде и нашей пищевой цепочке вызывает повышенное внимание. Микропластиками считаются частицы твердых полимеров с возможными добавками размером в пределах от 1 нм до 5 мм. Наиболее распространенными в окружающей среде материалами являются полиэтилен и полипропилен, из которых изготавливается потребительская упаковка. Также значимыми источниками микропластиков являются фрагменты синтетических волокон (в процессе стирки) и автомобильные шины (продукты износа).

Разработано готовое решение для идентификации и количественного анализа частиц микропластиков на базе комплекса пиролитической хроматографии (пиро-ГХМС), которое включает в себя:

• Хромато-масс-спектрометр с пиролитической приставкой Frontier Lab PY-3030D;
• Модуль для работы с системой пиролиза в режиме без деления потока и обратной продувки;
• Специализированное программное обеспечение для идентификации и количественного анализа микропластика;
• Набор хроматографической колонки и предколонки для разделения продуктов пиролиза частиц микропластика;
• Калибровочные стандарты для количественного определения микропластика на 12 полимеров;
• Аналитический протокол идентификации химического состава микропластика и количественного анализа методом пиролитической хроматографии

В аналитической практике применяется множество методов определения химического состава различных типов вод. Одними из наиболее востребованных являются методы ионной и газовой хроматографии, определения общего органического углерода (ТОС), а также элементного анализа с применением различных спектральных инструментов (ААС, ИСП-ОЭС, ИСП-МС).

Предлагаем решение для автоматизированного анализа макро- и микрокомпонентного состава воды на базе систем для ионной хроматографии Metrohm. Возможности ионной хроматографии для исследований:

• катионы и анионы органического и неорганического происхождения;
• катионы щелочных и щелочноземельных металлов;
• катионы переходных металлов;
• органические кислоты

Комплексное решение на базе ГХ-МС позволяет выполнять следующие задачи:

• летучие и полулетучие органические соединения;
• пестициды

Разработано готовое решение для оценки каталитической активности и онлайн мониторинга катализаторов методом газовой хромато-масс-спектрометрии.

Основным элементом данного решения является тандемный микрореактор Frontier Lab Rx-3050TR. Реактор состоит из пиролизной печи и каталитического реактора и напрямую подключен к ГХМС для наблюдения в реальном времени за изменениями продуктов, образующихся в результате газофазной каталитической реакции между образцом и катализатором.

Уникальной особенностью системы микрореактора и ГХМС является возможность быстрой смены катализатора, полный контроль за ходом процесса химического превращения и мониторинга всех ключевых параметров реакции, что значительно повышает эффективность скрининга катализатора.

Температура пиролизной печи и каталитического реактора контролируется индивидуально. Верхний реактор (пиролизная печь) предназначен для нагрева или пиролиза образца, в нижнем реакторе располагается реакционная кварцевая трубка, заполненная исследуемым катализатором. В качестве исходного образца может быть газовая смесь, жидкость или твердый объект.

Температура каждого из реакторов может быть постоянной или программироваться. Смесь продуктов пиролиза образца или его пары, переносятся газом-носителем в реакционную трубку с катализатором, где происходит их химическое превращение. Затем образовавшиеся продукты реакции потоком газа-носителя переносятся в ГХ-МС. Масс-спектрометр позволяет идентифицировать продукты реакции и оценить их концентрацию.

В качестве дополнительных опций, расширяющих возможности аналитического комплекса на базе микрореактора и ГХ-МС, доступны криоловушка и cелективный самплер, с помощью которых можно разбить эксперимент на несколько температурных зон для последующего детального анализа продуктов реакции на ГХ-МС. Газовый модуль обеспечивает подачу до трех реакционных газов и позволяет работать при повышенном давлении (до 500 psi).

Газовая хромато-масс-спектрометрия — это комбинация двух аналитических инструментов: газового хроматографа, обеспечивающего разделение компонентов смесей и масс-спектрометра, идентифицирующего компоненты смеси, применяется для количественного и качественного анализа широкого спектра органических соединений.

Моноквадрупольный газовый хромато-масс-спектрометр Маэстро-αМС разработан российскими инженерами и сочетает в себе инновационные технологии в надежном исполнении и простое в использовании программное обеспечение на русском языке.  Технические характеристики Маэстро-αМС не уступают западным инструментам и позволяют решать самый широкий круг аналитических задач. Качественная сервисная и методическая поддержка поможет быстро освоить ГХМС и перейти к выполнению прикладных исследований.

Основные конструкционные особенности и технические характеристики Маэстро-αМС:

• Инертный источник ионизации;
• S-фильтр для удаления фотонного шума;
• Фотоэлектронный умножитель;
• Встроенный источник бесперебойного питания;
• Русскоязычное ПО Маэстро-αМС с автоматическими алгоритмами;
• Чувствительность в режиме SCAN: SNR > 1500:1
• Чувствительность в режиме SIM: IDL < 10 фг

Сделано в России.

Индуктивно-связанная плазма — это плазменный разряд, возбуждаемый в токе аргона и поддерживаемый воздействием высокочастотного электромагнитного поля на ионизированный аргон. Температура плазмы достигает нескольких тысяч градусов Цельсия и позволяет полностью атомизировать образец и уменьшить химические помехи при анализе.

Оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС) – метод измерения излучения, испускаемого элементами из пробы, вводимой в источник индуктивно-связанной плазмы. Измеренные эмиссионные сигналы затем сравниваются с сигналами, полученными для стандартов известной концентрации для последующего расчета концентраций элементов в исследуемом образце. Оптическая схема ИСП-ОЭС  содержит спектрометр, который используется для разделения индивидуальных спектральных линий и фокусировки требуемых линий на детекторе.

В масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) источник индуктивно-связанной плазмы используется для получения однозаряженных ионов из атомов образца, которые затем направляются в масс-спектрометр и разделяются по соотношению массы к заряду. Ионы с определенным отношением массы к заряду далее направляются к детектору, который регистрирует их количество.

Метод ИСП-МС сочетает возможности многоэлементного анализа плазменных методов и исключительные пределы обнаружения. Это один из немногих методов анализа, позволяющий определять в веществе изотопные концентрации и изотопные соотношения. При использовании вместе с хроматографическим методом разделения (ВЭЖХ или ГХ) ИСП-МС позволяет выполнять количественные определения химических и ионных форм элементов.

CHNS-анализаторы

Углерод, водород, азот, кислород и сера являются основными органогенными элементами. Их количественное определение в разных объектах важно для многих отраслей промышленности и науки.

Методом высокотемпературного разложения твердые и жидкие пробы органической или неорганической природы превращаются в газовую смесь с последующим разделением и детектированием по теплопроводности в широком динамическом диапазоне.

ТОС-анализаторы

Анализ на содержание общего органического углерода (TOC) в жидких и твердых пробах востребован при анализе воды и объектов окружающей среды, а также в органической геохимии. Анализатор ТОС предлагается в составе расширенного комплекса для геохимических исследований.

Анализатор для определения очень низких концентраций серы и азота

Этот анализатор предназначен для определения следового количества серы и азота в нефти и нефтепродуктах. Возможен анализ твердых, жидких, сжиженных газов и газообразных образцов. Благодаря двум отдельным каналам сжигания и обнаружения система позволяет пользователю использовать для каждого анализа идеальные аналитические условия.
Опционально возможно определение хлора с помощью электрохимического детектора.

Анализатор содержания азота и белка

Анализаторы азота используют метод высокотемпературного сжигания по Дюма, который имеет значительные преимущества перед методом Къельдаля как в части безопасности лаборатории (не используются агрессивные реагенты), так и в части производительности, экономии трудозатрат и стоимости анализа. 

Ускоренная экстракция растворителями это современный метод извлечения компонентов из твердых образцов с использованием растворителей при повышенной температуре. Метод значительно быстрее и экономичнее (многократно сокращается объем растворителей и время экстракции) в сравнении с традиционным методами Сокслета и другими экстракционными подходами.

Ускоренная экстракция растворителями широко используется в качестве современного метода пробоподготовки в различных отраслях промышленности и науки – экологических исследованиях, пищевой безопасности, фарме, нефтехимии и полимерной промышленности.

Система ускоренной экстракции растворителями предлагается в составе комплексного геохимического решения на базе газовой хромато-масс-спектрометрии для экстракции битумоида из керна и последующего биомаркерного анализа.